‹ Обратно

О методах оценки долговечности клеевых соединений

      

      Клейкие ленты очень сильно различаются своей долговечностью, то есть способностью сохранять на приемлемом уровне свои свойства в клеевом соединении при длительном комбинированном воздействии нагрузок и факторов окружающей среды.

Абсолютно строго предсказать долговечность невозможно, так как в точности неизвестно, каким воздействиям будет подвергаться клеевое соединение на всем сроке своей службы.  Однако можно сделать такое предсказание с высокой вероятностью, если правильно выбрать испытания имитирующие долговременное воздействие окружающей среды и нагрузок. Такие испытания часто называют искусственным старением.

      Ускоренное старение обычно планируют так, чтобы действующие факторы были бы теми же, что и в реальности и наступали в той же последовательности, что в его реальном применении.  Эти факторы интенсивны, так как имитируют продолжительное воздействие, но их параметры не выходят далеко за пределы реальных, чтобы не вызвать такие изменения клеевых свойств, которые практически нереализуемы и, поэтому, неинформативны. Влияние ускоренного старения определяют через изменение важных характеристик клеевого соединения, например, прочности и эластичности, по сравнению с контрольными образцами, не подвергавшимися старению.

 

     

    Так как клеевое соединение существует не само по себе, а является частью определенного изделия, то общим подходом в его исследовании является применение тех методик, которые используются для изучения долговечности самого изделия или его деталей.  По этой причине методики ускоренного старения, применяемые к клеевым соединениям, весьма разнообразны и общее число их велико. Их можно разделить на следующие группы:

 

1. Постоянное воздействие температуры и влажности в течение долгого периода, например, в электронике это тест 85/85, проводимый при температуре 85 °С и влажность 85% [1] или, применяемый у автопроизводителей DIN EN ISO 6270-2 [2], где используется 40 °С и 100% отн влажность, а продолжительность выбирается в зависимости от применения, часто 1000 часов.

2. Переменное воздействие температуры и влажности, имитирующее условия день/ночь, зима/лето, внутри/снаружи, например, широко используемый для характеристики конструкционных клеев DIN EN ISO 9142 [3], а также многие отраслевые стандарты.

3. Тесты включающие специфические химические воздействия, например, для определения коррозионной стойкости в соединениях металл-металл, например, в соляном тумане согласно ГОСТ 34388-2018 (ISO 9227-2012) [4] или стойкости к химическим средам по ГОСТ 12020-2018 (ISO 175) [5].

4. Влияние воздействия света/УФ-излучения, например, по ISO 4892 [6] или другим методам, применяемым для фасадных конструкций структурном остеклении или солнечных панелей.

5. Комбинированное воздействие нескольких факторов. Например, широко распространенный в автопромышленности, тест VDA 621-415 [7], который включает попеременное воздействие соляного тумана по ISO 9227 [4] и конденсационной влаги по ISO 6270-2 [2].

6. Натурное тестирование. Включает выдержку склеенных образцов в условиях реального использования, например, на крыше дома для проверки стойкости одновременно к изменяющейся температуре, влажности, света. Часто при этом используют предварительно напряженные или деформированные образцы. Эффект такого воздействия зависит от региона, например, считается, что 1 год во влажной и жаркой Флориде равен 6–8 годам в Центральной Европе. Результаты таких испытаний могут отличаться от полученных лабораторных путем, поэтому натурные испытания могут быть ценным дополнением к ним.

 

Стандарт ISO 9142 

 

Стандарт ISO 9142 «Руководство по выбору стандартных лабораторных условий старения для испытания клеевых соединений» [3] часто упоминается в документации, сопровождающей конструкционные клеи. Он включает в себя как общие правила и процедуры проведения искусственного старения – отбор образцов, их кондиционирования, условия измерения, а также

1. предпочтительные продолжительность, температуру и влажность при постоянных условиях испытаний, а также их погрешности 

2. описание 12 циклов (D1 – D1 для ускоренного старения с переменными условиями,

3. 4 специальных метода (E1 – E4)

4. 1 методику для проверки химической стойкости.

 

Примеры часто используемых циклов приведены в таблице:

 

Цикл	Описание цикла	Число циклов в испытаниях
D2, D3	16 часов при 40 °С   3 часа при -20 °С   5 часов при 70 °С и влажности воздуха 50%	7, 14, 21
D7	64 часа замачивания в воде 23 °С   8 часов сушки при 55 °С	3-4
D11	1 час кипячения в воде при 100 °С   20 часов сушки на воздухе 50 °С	2+

 

Циклы D2 и D3 включают последовательное воздействие тепла, холода и влажности. Различия заключаются в характере изменения температуры: в цикле D2 изменения происходят быстро (термошок), в цикле D3 – в течение 1 часа. Эти циклы часто применяются в случае клеев, работающих в строительных конструкциях. Испытания включают несколько циклов, часто 7, 14 или 21 и длятся, соответственно, 7, 14 или 21 день. Циклы D7 и D11, предусматривающие погружение клеевого соединения в жидкость, применяются для склеенных деревянных деталей, используемых вне помещений.

 

 

 

   Среди специальных методов стандарта ISO 9142 широко используется, так называемая, катаплазма (Е2). Этот метод заключается в том, что склеенные образцы, завернутые в пропитанную водой ткань и герметично упакованные в полиэтиленовую пленку, выдерживают в течение долгого времени при повышенной температуре, а затем быстро охлаждают до замерзания:  часто выдержка 7 дней при 70 °C и затем быстрое охлаждение и нахождение в течение 3-х дней при -20 °С. Замораживание влажных образцов позволяет оценить влияние замершей воды на клеевое соединение. Продукты, образующиеся при коррозии и накапливающиеся в течение испытаний, могут также оказывать свое действие на клеевое соединение.  

 

   Стандарт ISO 9142 содержит разнообразные методы искусственного старения, используемые в строительстве и других отраслях. В иных случаях используют другие методы, как считается, более близкие условиям эксплуатации производимой продукции. 

Стандарты автопроизводителей для оценки влияния влажности и температуры на клеевое соединение используют более широкий температурный диапазон, чем применяется в ISO 9142. Так по стандарту General Motors GM14124 [8] для деталей интерьера (Cycle M) три группы склеенных образцов подвергаются разного рода воздействия: 1 группа - 144 часа в атмосфере водяного тумана, 2-группа - 24 часа при температуре 105 °С и 3-я группа – не менее 2х циклов по схеме:

1. 16 часов при 35 °С и влажности 95%   и затем 2 часа при нормальных условиях,

2. 16 часов при 70, 85 или 105 ° и  2 часа при нормальных условиях,

3. 4 часа при С -30 °С и  2 часа при нормальных условиях.

 

   Методика Ford Motors WSS-M99P48-B1 [9] для деталей интерьера, экстерьера и подкапотного пространства предполагает для 1-й группы образцов нагревание в течение 168 часов при 100 °С и для 2-й группы не менее, чем 10-ти кратное повторение циклов нагревания охлаждения по схеме:

1. 4 часа при 100 °С

2. 4 часа при 38 °С

3. 16 часов при С -30 °

 

   Методика PV1200 компании Volkswagen [10] применяемая для деталей экстерьера включает 30 или 60 циклов следующей последовательности:

1. 4 часа при 80 °С и влажности 80%  

2. 2 часа охлаждение до -40°С

3. 4 часа при -40 °С

4. 2 часа нагрев до 80 °С и влажности 80%           

 

   Этот метод испытаний на ускоренное старения рекомендуется DIN 6701-3 для подтверждения соответствия клеевых соединений в рельсовом транспорте.

Комбинированное воздействие нескольких факторов регулируется, широко распространенным в автопроме, стандартом VDA 621-415 [7]. Он используется для оценки коррозионной стойкости и включает попеременное воздействие соляного тумана в течение 24 часов при температуре 35 °C в соответствии ISO 9227 [4] и 96 часов конденсационной влаги по ISO 6270-2 [2].

 

   В электронике ускоренное старение изделий часто осуществляется по стандарту 85/85 (85 °C - температура и 85% - влажность) и для ответственных применений по MIL STD 883 [1]:

   1000 часов при 150°С,

   1000 часов при температуре 85°C и относительной влажности 85%, и

   1000 часов ежечасных колебаний температуры от -50°C до 150°C.

 

   В солнечных панелях методики ускоренного старения включают УФ-излучение высокой интенсивности (ксеноновая дуга, полная экспозиция) [12]. Температура поддерживается на уровне 70°C, каждые 2 часа на образец распыляется вода в течение в течение 18 минут. Измерения прочности клеевого слоя проводятся через каждые 500 или 1000 часов УФ-облучения, общее время воздействия составляет до 10,000 часов и более.

 

   В структурном остеклении с использованием клейких лент для испытаний на долговечность применяются методы, описанные в стандартах для силиконовых клеев-герметиков - ASTM C 1184 Standard Specification for Structural Silicone Sealants [13], заключающиеся в измерении прочности клеевого шва на отрыв после следующих процедур:

• выдержка при температуре 70 С в течение 21 дня,

• выдержка в дистиллированной воде в течение 7 дней

• облучение в течение 5000 часов УФ-излучением и светом ксеноновой лампы

 

   В работе [14] доза УФ-излучения по стандарту ASTM C 1184 была оценена как недостаточная – согласно оценкам авторов, эта доза эквивалентна всего 3-6 лет годам реальной дозы солнечной радиации, получаемой панелью в процессе эксплуатации, в связи с чем, были проведены испытания при дозе светового облучения эквивалентной 20-летнему сроку эксплуатации фасада. 

   Распространены также испытания макетов фасадных конструкциях, включающие в себя многостадийное искусственное старение, проверки герметичности и прочности. Так, например, собранная оконная конструкция подвергалась термоциклированию от 20 до 40 циклов от  -25°C до 70°C с выдержкой 15 минут при минимальной и максимальной температуре в каждом цикле, с последующим нагружением при температурах -25°C, 32 °C и  70°C  [15]. 

 

Содержание

[1]  Тесты MIL-STD-883 (стандартный метод тестирования микросхем) (laboratuvar.org)

[2] DIN EN ISO 6270-2-2018 Paints and varnishes - Determination of resistance to humidity - Part 2: Condensation (in-cabinet exposure with heated water reservoir) (ISO 6270-2:2017)   Краски и лаки. Определение влагостойкости. Часть 2. Конденсация (экспонирование в камере с резервуаром)

[3] ISO 9142:2003 Adhesives — Guide to the selection of standard laboratory ageing conditions for testing bonded joints ISO-9142-2003.pdf (iteh.ai)

[4]  ГОСТ 34388-2018. Трубы стальные. Метод испытаний коррозионной стойкости в соляном тумане (internet-law.ru) (ISO - ISO 9227:2012 - Corrosion tests in artificial atmospheres — Salt spray tests)

[5]  ГОСТ 12020-2018 Пластмассы. Методы определения стойкости к действию химических сред (stroyinf.ru) (ИСО - ISO 175:1999 - Plastics — Methods of test for the determination of the effects of immersion in liquid chemicals)

[6]  2018080811532324.pdf (yizimg.com)

[7]  VDA 621-415 - Ascott Analytical (ascott-analytical.com)

[8] GMW14124 : Automotive Environmental Cycles (ihs.com)

[9] FORD WSS-M99P48-B1 - FOAM PERFORMANCE (INTERIOR, EXTERIOR, UNDERHOOD, UNDERBODY) ***TO BE USED WITH FORD WSS-M99P1111-A*** | Engineering360 (globalspec.com)

[10] VW PV 1200 Vehicle Parts Environmental Cycle Endurance Tests (laboratuar.com)

[11]  3M Technical bulletin, 3M VHB™ Tape Durability, 2018

[12] Evaluation of 3M Solar Acrylic Foam Tape for Durability, 2011 [13] ASTM Standard C1184 – 00: Standard Specification for Structural Silicone Sealants, Annual Book of ASTM Standards, ASTM International, West Conshohocken PA, 2005.

[14] Austin S. R., Burns D. M., Relating Artificial Weathering Testing to Service Life Estimation of Acrylic Foam Structural Glazing Tape Systems, PSCT publication, 2018.

[15] Structural performance tests of VHB™ structural glazing tapes, 3M Technical Bulletin, 2010